今回は、原子吸光分析で用いるフレームの選定と、気をつける点についてお話していきます
原子吸光分析で、フレームが重要な役割をしていることを前回お話しました
今回の投稿を見ていただくことで、フレームの実際の種類についてと、
その周辺機器等気をつけるポイントについて知ることができると思います
では、フレームについて、お話していきます
フレームの種類は、
- 空気−アセチレンフレーム
- 空気−水素フレーム
- 二酸化窒素−アセチレンフレーム
上記三種類があります
この中で、一般的に用いられるのは、空気−アセチレンフレームです
このフレームは、数多くの元素を分析することができるフレームです
分析する波長が短波長側にあるヒ素やセレン等を分析する際には、
空気−水素フレームが用いれます
そして、解離エネルギーが多く必要なホウ素やバリウム等の元素を分析する際には、
二酸化窒素−アセチレンフレームが使用されます
この二酸化窒素−アセチレンフレームはその他フレームに比べてより高い温度が得られるため、
解離エネルギーを多く必要とする元素の分析に使用されます
これらのフレームは、その燃料となるガスと、助燃ガスの流量の比率を調整することで、
自分が分析したい元素に合わせたフレームの状態に調整して、温度を変更することができます
基本的には、最も感度の高い波長の部分で分析することが多いです
しかし、作った試料の中に、測定目的以外の物質が混合していて、
その混合物にも目的物の最高感度の波長に吸収スペクトルが存在している場合、
その他のスペクトルを使用することになります
また、目的元素が高濃度で存在するときは、高感度の波長で分析すると、
誤差が大きくなって可能性が大きくなるため、
あえて、感度が低いスペクトルで分析をします
光源に使用されるランプの電流値を大きくしていくことによって、
発光強度が強くなっていきます
しかし、自己吸収が発生するために、感度が悪くなってしまいます
そして、電流量を大きくするので、ランプ自体の寿命を縮めてしまうリスクもあります
したがって、分析する際は、安定的で、変動が無い発光強度の得られる
最小の電流値でランプを点灯させることがいいとされています
原子吸光分析では、試料の中にある測定したい元素の標準溶液を使って、
検量線を作成します
検量線は、濃度が保証されている標準溶液を用いて4点以上の数の違う濃度の溶液を作製して、
それらを、原子吸光分析することによって、得られた測定スペクトルでの吸光度等のデータと
知っている濃度を照らし合わせて、吸光度−濃度直線を引いたものになります
ここに、未知試料の吸光度をプロットすることによって、濃度を分析することができるため、
この検量線がどれだけ正確に引けているかで、分析精度が決まってくるので、
分析する際に、最重要で注意する点の一つになります
測定値に影響を与えてしまう現象のことを干渉と言います
原子吸光分析の場合では、分光による干渉が発生するため、
分校的干渉と言われる干渉と、その他
物理的干渉、化学的干渉の三種類が存在します
今回は、フレームの選定と、その他注意点等についてお話してきました。
次回は、発光分光分析の中の一部のフレーム分析についてお話していきます
今回もありがとうございました
次回もよろしくお願いいたします